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COD測定儀使用步驟以及其注意事項是很多朋友們想要在使用前了解的知識。隨著時代的進步，COD測定儀器也慢慢浮出水面，COD測定儀是一種化學(xué)需氧量測試儀器，能方便快捷的計算需氧量，下面就來告訴大家如何使用操作它。 COD測定儀的使用注意事項 1、標(biāo)準(zhǔn)COD消解器在通電使用前，應(yīng)先從回流管注水口處加入盡可能多的蒸餾水，以保證冷卻效果。 2、對于污染嚴(yán)重的水樣，特別是工業(yè)污染源的水樣，可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑，放入10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中，用酒精燈加熱沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變?yōu)樗{綠色，若呈現(xiàn)藍綠色的話，應(yīng)再適當(dāng)?shù)纳偃≡嚵?，重?fù)以上實驗，直到溶液不再變藍綠色為止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數(shù)。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學(xué)需氧量很高(如工廠車間廢水)，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。 3、水樣的氧化回流應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進行，以防氯氣之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。 4、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流毛刺冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻。這一步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應(yīng)造成體系溫度升高(約為90～95℃)，不致使低沸點的有機物從上段管口逸出。(如甲醇沸點64.5℃，乙醇沸點78.3℃，甲醛沸點-19.5℃，乙醛沸點20.8℃)，如果直接在敞開的條件下，加入濃硫酸的話，低沸點的有機物不經(jīng)氧化逸出后，就會造成測定的結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。舉個例說，若水中含有萬分之一的乙醇(100ppm)，其對COD的貢獻為189mg/L(乙醇的理論COD為1.99g/g，測定CODcr的氧化率為95.2%)，若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話，這一部分COD的損失還是較為可觀的。 5、在COD測定過程中產(chǎn)生的廢液中，含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞，屬于危險廢物，應(yīng)該作為危險廢物專門處理，不得直接排往下水道中。 6、由于方法的檢出下限為10mg/L，在10～30mg/L間的COD測定一定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化，再用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定，為了減少測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，建議加大試樣的取樣量，最好取50.0mL，平行測定也以三次以上為宜。為減少滴定誤差，可采用50.0ml的取樣量。 7、測定低濃度COD的水樣時，還要考慮一些可能的影響因素，如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水，隨著放置時間的增加，其COD值也會逐漸增加，有時甚至?xí)_到10mg/L以上。還有的實驗人員采用娃哈哈等純凈水(這是飲料中的所謂“純凈水”與分析意義上的“純凈水”有著本質(zhì)的區(qū)別)，替代蒸餾水或去離子水做空白，也會出現(xiàn)空白值增高的現(xiàn)象。 8、每次實驗時，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行標(biāo)定，室溫較高時尤其應(yīng)注意其濃度的變化。 9、水樣回流消解結(jié)束后，加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入，以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機物沖到試液中。 10、滴定時不能激烈搖動錐形瓶，瓶內(nèi)的試液不能濺出水花，否則影響測定結(jié)果。 COD測定儀的測定步驟： 1、取2ml純凈水和2ml待測溶液分別加入不同的COD試劑管中，擰緊蓋子，緩慢搖勻試劑管內(nèi)的溶液，將試劑管放入消解儀中，在165℃下消解20分鐘。(危險：試劑管中含有濃硫酸，操作是請佩戴手套，如不慎接觸到皮膚，請立即用大量清水清洗。 2、消解完成后，將試劑管取出放在試管架上冷卻至80℃一下。(警告：消解儀和試劑管溫度較高，操作時注意不要燙傷。 3、再次搖勻試劑管中液體。 4、將試劑管放在試管架上繼續(xù)冷卻至室溫，此時禁止搖晃試劑管。 5、按“開關(guān)”鍵開機，屏幕中間顯示“idLE”表示開機完成，儀器處于待機狀態(tài)。 6、打開檢測倉蓋，確保調(diào)零水樣試管表面干凈，把其放入到檢測倉，蓋上倉蓋，按“調(diào)零”鍵，屏幕中間顯示“0”時表示調(diào)零完成。 7、打開倉蓋，取出調(diào)零水樣，放入待測水樣，蓋上倉蓋。 8、按“讀數(shù)”鍵，屏幕中間顯示的數(shù)字表示水樣的檢測值。(單位：mg/L) 9、測試結(jié)束后，短按“開關(guān)”鍵關(guān)閉儀器。
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