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水中揮發(fā)酚指的是沸點(diǎn)在230以下的原生質(zhì)毒，它分為可揮發(fā)和不可揮發(fā)，對(duì)于農(nóng)作物、水中魚類生物以及人體都有非常大的危害。其污染源主要來(lái)自于化工行業(yè)的工業(yè)廢水。在日常的廢水水質(zhì)監(jiān)測(cè)中揮發(fā)酚是重要必測(cè)項(xiàng)目之一。目前檢測(cè)揮發(fā)酚比較常用的就是4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法。作為水質(zhì)檢測(cè)人員一定要掌握水中揮發(fā)酚的檢測(cè)方法及原理。 一、水中揮發(fā)酚檢測(cè)原理
酚類化合物與4-氨基安替吡啉在堿性介質(zhì)中,能和氧化劑鐵氰化鉀作用,生成紅色的安替吡啉染料。這種染料的色度在水溶液中能穩(wěn)定約30min;若用氯仿萃取,可使顏色穩(wěn)定4h,并能提高測(cè)定的靈敏度。 水樣中還原性硫化物、苯胺類化合物、重金屬離子、色度和濁度等干擾酚的測(cè)定。硫化物經(jīng)酸化及加入硫酸銅在蒸餾時(shí)與揮發(fā)酚分離,其他干擾物質(zhì)亦可在蒸餾時(shí)被去除。 二、檢測(cè)揮發(fā)酚所用儀器和試劑 全玻璃蒸餾器,500mL;錐形分液漏斗,500mL;具塞比色管,10mL;分光光度計(jì)。 本法所用純水不得含酚和游離氯 無(wú)酚純水的制備方法如下:于水中加入氫氧化鈉至pH為12以上,進(jìn)行蒸餾。在堿性溶液中,酚形成酚鈉不被蒸出 1.4-氨基安替吡啉溶液(20g/L) 稱取2.0g4-氨基安替比林(4-APP,C11H13ON)溶于純水中,稀釋至100mL,貯于棕色瓶中,臨用時(shí)配制。 2.鐵氰化鉀溶液(80g/L) 稱取8.0g鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6]溶于純水中,稀釋至100mL,儲(chǔ)于棕色瓶中,臨用時(shí)配制。 3.三氯甲烷(分析純) 4.氨水氯化銨緩沖溶液(pH9.8) 稱取29g氯化銨(CH1C),溶于10mL濃氨水中。 5.淀粉溶液(5g/L) 稱取0.5g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4g氧化鋅保存。 6.溴酸鉀一溴化鉀溶液 稱取2.78g干燥的溴酸鉀(KBrO3),溶于純水中,加入10g溴化鉀(KBr),并稀釋至1000mL。 7.硫酸溶液(1+9) 8.硫酸銅溶液(100g/L) 稱取10g硫酸銅(CuSO4·H2O),溶于純水中,稀釋至100mL。 9.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 稱取25.0g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·H2O)溶于新煮沸放冷的純水中,加入0.2g無(wú)水碳酸鈉,稀釋至1000mL,儲(chǔ)存于棕色瓶中。其準(zhǔn)確濃度用0.02000moL重鉻酸鉀溶液(稱取在105℃烘干2h的基準(zhǔn)重鉻酸鉀5.8838g,溶于純水,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中稀釋至刻度),按“溶解氧”實(shí)驗(yàn)中所述方法進(jìn)行標(biāo)定。 將上述經(jīng)過(guò)標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液定量稀釋為[c(Na2S2O3)=0.05000mol/L] 10.酚標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取精制酚1.00g溶于無(wú)酚純水中,稀釋至1000mL,標(biāo)定后保存于冰箱中。 酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的標(biāo)定:吸取25.0mL待標(biāo)定的酚儲(chǔ)備液,放入250mL碘量瓶中,加入100L純水,然后準(zhǔn)確加入25mL溴酸鉀-溴化鉀溶液,立即加人5mL鹽酸(p=1.19g/mL),蓋嚴(yán)瓶塞,緩慢搖勻。靜置10min后,加1g碘化鉀,蓋嚴(yán)瓶塞,放置于暗處5min。用0.05000mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,至呈淺黃色,加入1mL淀粉溶液(5g/L),繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。同時(shí)用純水做試劑空白滴定。按相關(guān)公式計(jì)算酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的質(zhì)量濃度。 11.酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 臨用時(shí)將酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用純水稀釋成[P(C6H5OH)=10.00ug/mL]。再用此液稀釋成p(C6H5OH)=1.00ug/mL]酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。
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